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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)

降溫速度對(duì)結(jié)晶分離的影響：降溫速度對(duì)晶體芴純度的影響不顯著，隨著降溫速度的增大，純度只是略有下降，芴的收率隨降溫速度的變化也不大。綜上，選擇晶體純度和收率都比較高的降溫速度值，10℃/h。在此降溫速度下，既可保證獲得質(zhì)量較好的晶體，又能保證較短的生產(chǎn)周期。

結(jié)晶終溫對(duì)結(jié)晶分離的影響：晶體芴純度隨結(jié)晶終溫的升高而增大，而收率則隨結(jié)晶終溫的升高而下降。這是因?yàn)榻Y(jié)晶終溫越高，析出的雜質(zhì)相對(duì)越少，所以晶體純度越高。但結(jié)晶終溫越高，芴的溶解度越大，致使收率降低。可選擇結(jié)晶終溫為 30℃，這樣既可保證晶體具有較高的純度，又可保證獲得較高的產(chǎn)品收率。

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精芴的制取方法：

本課題分別以含芴 95.4%和 97.2%的兩種不同的工業(yè)芴為原料，根據(jù)工業(yè)芴組成成分的物性差異，分別采用熔融結(jié)晶法、三相結(jié)晶法、新溶劑結(jié)晶法，對(duì)工業(yè)芴進(jìn)行精制。在每一種分離方法中，對(duì)影響分離提純的因素進(jìn)行了具體分析，并分別摸索出一套好的操作條件。對(duì)三種分離方法進(jìn)行分析比較，從中選擇一條既操作簡(jiǎn)便，易于放大，成本較低，又能獲得高純度精芴，同時(shí)收率較高的工藝路線。

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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟：

通常情況下，由于原料芴組成的不同，在 115~117℃之間就開(kāi)始有晶體出現(xiàn)，而在113.5~115℃間會(huì)有大量晶體析出，根據(jù)原料純度的差異，待降到一定溫度時(shí)，停止降溫操作，并維持約 30分鐘，之后，放出未結(jié)晶的物料即為母液。

開(kāi)啟介質(zhì)加熱系統(tǒng)進(jìn)行“發(fā)汗”操作。“發(fā)汗”初期，系統(tǒng)的升溫速度約為 0.5℃/h，這時(shí)晶層中有部分晶粒熔化形成汗液，分批放出汗液（一般每 2 小時(shí)一次），待發(fā)汗溫度升到一定值時(shí)，停止“發(fā)汗”操作，放出全部汗液。然后繼續(xù)升溫，待結(jié)晶器內(nèi)的物料全部熔化，放出熔融液作為頭一次結(jié)晶產(chǎn)品。以上為頭一次結(jié)晶操作提純過(guò)程。

將頭一次結(jié)晶的產(chǎn)品，按照上述操作步驟，分別進(jìn)行第二次、第三次結(jié)晶操作，直至晶體純度達(dá)到要求為止。

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