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工業(yè)芴精制方法評價：熔融結(jié)晶法

通過用含芴 96.05%的原料制取高純芴的實驗研究表明，原料經(jīng)過兩次熔融結(jié)晶提純，產(chǎn)品芴純度可達(dá) 98%以上，原料級的母液再經(jīng)一次熔融結(jié)晶回收部分芴，排出母液和發(fā)汗液中的芴濃度為 94%左右，這樣，產(chǎn)品芴的收率為 10.93%，從而說明以熔融結(jié)晶技術(shù)精制工業(yè)芴在現(xiàn)有條件下可行性不大。這其中的原因有以下幾點：

⑴現(xiàn)有精制設(shè)備的限制。實驗所采用的設(shè)備為簡單的分離結(jié)晶設(shè)備，雖經(jīng)幾次改進(jìn) 但其分離效果仍不盡人意，要想以此方法在工業(yè)芴精制方面取得突破，結(jié)晶設(shè)備的選擇至關(guān)重要。

⑵現(xiàn)有控制手段的限制。實驗過程中，無論是結(jié)晶過程，還是“發(fā)汗”過程，對溫度控制都采取手動調(diào)節(jié)，雖盡量縮小單位時間內(nèi)的降溫幅度，力圖按平滑的降溫曲線操作， 但手動控制無論如何也只能是梯級降溫，如采用計算機(jī)自控程序降溫，效果會明顯好于目前的結(jié)果。

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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟：

通常情況下，由于原料芴組成的不同，在 115~117℃之間就開始有晶體出現(xiàn)，而在113.5~115℃間會有大量晶體析出，根據(jù)原料純度的差異，待降到一定溫度時，停止降溫操作，并維持約 30分鐘，之后，放出未結(jié)晶的物料即為母液。

開啟介質(zhì)加熱系統(tǒng)進(jìn)行“發(fā)汗”操作?！鞍l(fā)汗”初期，系統(tǒng)的升溫速度約為 0.5℃/h，這時晶層中有部分晶粒熔化形成汗液，分批放出汗液（一般每 2 小時一次），待發(fā)汗溫度升到一定值時，停止“發(fā)汗”操作，放出全部汗液。然后繼續(xù)升溫，待結(jié)晶器內(nèi)的物料全部熔化，放出熔融液作為頭一次結(jié)晶產(chǎn)品。以上為頭一次結(jié)晶操作提純過程。

將頭一次結(jié)晶的產(chǎn)品，按照上述操作步驟，分別進(jìn)行第二次、第三次結(jié)晶操作，直至晶體純度達(dá)到要求為止。

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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分：

結(jié)晶原料與試劑性質(zhì)

1、結(jié)晶原料

新溶劑結(jié)晶法所用的原料芴含量分別為：95.4%和 97.2% 。

2、試劑及其性質(zhì)

本實驗采用的三種試劑為：Ph-Cl，和二甲酰胺。

本實驗采用三種不同溶劑，對不同純度的原料，采用不同的結(jié)晶方式分別進(jìn)行了研究。通過對各種實驗條件的比較，得出一條操作方便、運行周期短，產(chǎn)品純度和收率都比較高的工藝路線。 

實驗步驟：

在帶有溫度計和回流冷卻器的 250 ml 蒸餾瓶內(nèi)，加入按一定配比預(yù)先稱量好的溶劑和溶質(zhì)，將混合物加熱到沸騰，并煮沸 30分鐘，停止加熱，熱溶液靜置，待溫度降到 100℃左右時進(jìn)行熱過濾，濾液在攪拌狀態(tài)下冷卻到 25℃（或室溫），芴結(jié)晶析出，過濾，得結(jié)晶產(chǎn)品。如果結(jié)晶產(chǎn)品未達(dá)到要求的純度，可重復(fù)以上操作，直到結(jié)晶產(chǎn)品的純度符合要求為止。

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