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以9-蘇酮和鹽酸輕胺為原料,加入9 -酮摩爾量一半的 K,CO,在95%乙醇中回流反應(yīng)3 h,甘肅9-芴酮,經(jīng)簡(jiǎn)單后處理,可得9-蘇酮肪純品,收率超過(guò) 95%,高于文獻(xiàn)較好收率;在與 9 -酮投料比為 4:11 mol/L HCl調(diào)節(jié)酸度,水浴 70 C還原5 h,可以60.1%的收率得到9 -胺鹽純品,此還原條件未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。上述合成方法,成本低廉,9-芴酮生產(chǎn)加工,操作簡(jiǎn)便,可十克級(jí)或百克級(jí)合成,顯示了廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景.
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由芴制備9-芴酮的方法,以工業(yè)芴為原料,以9-芴酮和水為溶劑,以堿為催化劑,以季銨鹽為相轉(zhuǎn)移劑,通入含氧氣體為氧化劑,在反應(yīng)溫度為70 ~ 83'C的條件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或隨反應(yīng)進(jìn)行不斷補(bǔ)加。
我們以芴酮的產(chǎn)率為指標(biāo),以反應(yīng)溫度、催化劑用量及空氣流量為因素進(jìn)行了L9(34)正交試驗(yàn),得到較優(yōu)的反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度56'C,催化劑與芴的質(zhì)量比0.4%,空氣流量150mL/min。
試驗(yàn)表明,用液相氧化法將芴氧化成芴酮是可行的,芴氧化反應(yīng)的較優(yōu)條件為:反應(yīng)溫度56C,催化劑與芴的質(zhì)量比0. 4% ,空氣流量150mL/min,芴酮產(chǎn)率可達(dá)92. 1%,粗芴酮經(jīng)一次重結(jié)晶后純度即可提高到99%以上。
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芴和芴酮低共熔點(diǎn)的測(cè)定
在測(cè)得的芴和芴酮的低共熔點(diǎn)溫度 58 °C下, 筆者設(shè)計(jì)并實(shí)驗(yàn)了以摩爾分?jǐn)?shù)為芴 39%、 芴酮61%的混合物為起始原料, 無(wú)溶劑的相轉(zhuǎn)移催化、 空氣氧化合成芴酮的反應(yīng)。 在反應(yīng)過(guò)程中, 采用了隨著芴轉(zhuǎn)化不斷添加芴的連續(xù)反應(yīng)方案, 反應(yīng)體系始終維持在共熔狀態(tài)下進(jìn)行合成反應(yīng)。 連續(xù)法芴酮合成實(shí)驗(yàn)獲得成功后形成的綠色生產(chǎn)工藝, 成果待發(fā)表中。 無(wú)溶劑的芴酮連續(xù)法合成工藝的實(shí)現(xiàn), 間接地證明了本文測(cè)定芴和芴酮低共熔點(diǎn)和共熔組成的方法是可靠的。
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甘肅9-芴酮-金精化工生產(chǎn)廠家-9-芴酮報(bào)價(jià)由孝義市金精化工有限公司提供。孝義市金精化工有限公司為客戶(hù)提供“芴酮,洗油,工業(yè)芴,雙酚芴,雙醚芴,中質(zhì)洗油”等業(yè)務(wù),公司擁有“金精化工”等品牌,專(zhuān)注于醚類(lèi)等行業(yè)。,在山西省呂梁市孝義市下堡鎮(zhèn)昔頡堡村的名聲不錯(cuò)。歡迎來(lái)電垂詢(xún),聯(lián)系人:田經(jīng)理。溫馨提示:以上是關(guān)于甘肅9-芴酮-金精化工生產(chǎn)廠家-9-芴酮報(bào)價(jià)的詳細(xì)介紹,產(chǎn)品由孝義市金精化工有限公司為您提供,如果您對(duì)孝義市金精化工有限公司產(chǎn)品信息感興趣可以聯(lián)系供應(yīng)商或者讓供應(yīng)商主動(dòng)聯(lián)系您 ,您也可以查看更多與醚類(lèi)相關(guān)的產(chǎn)品!
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