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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
結(jié)晶過(guò)程中還存在晶體吸附母液的現(xiàn)象,這種吸附可能通過(guò)下述幾種不同的方式進(jìn)行。
⑴呈吸附層形式。即使將吸附層精細(xì)地分離之后,由于吸附力的作用,在晶體表面上仍保存有一層母液膜。如果晶體顆粒相當(dāng)大,則吸附層相對(duì)量就小。
⑵呈夾雜物存在于晶體內(nèi)部的氣孔和空腔內(nèi)。這種形式的夾雜物是很難除掉的。
⑶由于毛細(xì)管作用,有一部分母液保留在晶體或晶體團(tuán)內(nèi)的微細(xì)裂縫和空隙中。
晶體夾雜雜質(zhì)無(wú)論以何種形式出現(xiàn),都會(huì)使晶體純度降低,的解決辦法就是通過(guò)多次結(jié)晶過(guò)程,才能達(dá)到預(yù)期的分離效果。
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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià):三相結(jié)晶法
在對(duì)芴含量 95.4%的原料精制過(guò)程中,原料經(jīng)三次三相結(jié)晶,產(chǎn)品芴純度可達(dá) 99%以上,且單步收率都能保持在較高水平,在 80%左右,制得精芴“99.14%”的一次性總收率為 52.24%,如果再加上從溶劑中回收的芴,總收率還要高些。說(shuō)明以三相結(jié)晶法制取精芴是可行的,而且,由于該法操作簡(jiǎn)單,故具有一定的實(shí)用價(jià)值。
雖然在對(duì)低純芴的精制過(guò)程中,芴純度上升幅度較大,但對(duì)芴含量超過(guò) 98.44%的原料,每再精制一次,芴純度上升幅度不是很大,而總收率會(huì)明顯下降。芴純度 99.2%這個(gè)數(shù)值,對(duì)三相結(jié)晶來(lái)講似乎是一極限,在此基礎(chǔ)上,再用此法進(jìn)行精制,實(shí)際意義不大,故用此法制取純度大于 99.5%的高純精芴有一定困難。
上述內(nèi)容,希望能給大家?guī)?lái)幫助,如果還有其他問(wèn)題,可以致電公司,我們會(huì)為大家答疑解惑。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶部分
結(jié)晶原料與試劑性質(zhì):
(1)結(jié)晶原料:
三相結(jié)晶所用的原料芴含量分別為:94.59%、95.4%、97.19%、98.12%、98.44% 。繪制溶解度曲線所用原料為98.12% 。
(2)試劑基本性質(zhì)
本實(shí)驗(yàn)采用和水作試劑。結(jié)晶過(guò)程中分別被稱(chēng)作溶劑相和水相。無(wú)色透明液體,溶于酒精及,不溶于水,相對(duì)密度 d 4 20 0.86,沸點(diǎn) 140℃。
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