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精芴的制取方法:
本課題分別以含芴 95.4%和 97.2%的兩種不同的工業(yè)芴為原料,根據(jù)工業(yè)芴組成成分的物性差異,分別采用熔融結(jié)晶法、三相結(jié)晶法、新溶劑結(jié)晶法,對工業(yè)芴進行精制。在每一種分離方法中,對影響分離提純的因素進行了具體分析,并分別摸索出一套好的操作條件。對三種分離方法進行分析比較,從中選擇一條既操作簡便,易于放大,成本較低,又能獲得高純度精芴,同時收率較高的工藝路線。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
結(jié)晶過程中還存在晶體吸附母液的現(xiàn)象,這種吸附可能通過下述幾種不同的方式進行。
⑴呈吸附層形式。即使將吸附層精細地分離之后,由于吸附力的作用,在晶體表面上仍保存有一層母液膜。如果晶體顆粒相當(dāng)大,則吸附層相對量就小。
⑵呈夾雜物存在于晶體內(nèi)部的氣孔和空腔內(nèi)。這種形式的夾雜物是很難除掉的。
⑶由于毛細管作用,有一部分母液保留在晶體或晶體團內(nèi)的微細裂縫和空隙中。
晶體夾雜雜質(zhì)無論以何種形式出現(xiàn),都會使晶體純度降低,的解決辦法就是通過多次結(jié)晶過程,才能達到預(yù)期的分離效果。
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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備:
本實用新型目的是提供一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,使其可方便地將芴產(chǎn)品質(zhì)量與純度提高到工業(yè)上應(yīng)用的要求,減少環(huán)境污染和資源浪費,促進煤焦油深加工和開發(fā)。
本實用新型的技術(shù)方案:一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,包括反應(yīng)釜,在反應(yīng)釜中布置有攪拌機葉片,攪拌機葉片由攪拌機驅(qū)動;在反應(yīng)釜上端設(shè)置有原料進口、回流冷凝集氣裝置.溫度計、壓力表。
芴的重結(jié)晶是利用被提純物和雜質(zhì)的溶解度及各自在混合物中的含量不同而進行的一種分離純化方法。絕大多數(shù)化合物在溶劑中的溶解度隨溫度的升高而增大。若自然降溫冷卻則在結(jié)晶過程前期出現(xiàn)過飽和度峰值,在過飽和度曲線內(nèi)易發(fā)生自發(fā)成核,從而晶體粒度發(fā)生變化,影響產(chǎn)品純度。將結(jié)晶控制在介穩(wěn)區(qū),可以避免自發(fā)成核,保證產(chǎn)品的純度。
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