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一種芴酮的制備方法:
觸媒的制作過(guò)程采用漫徐工藝:
1)選用含釩化合物如偏釩酸銨或偏釩酸鈉,和含鉀化合物制作鉀與釩的原子比為0. 8~5的釩鉀觸媒,或者和含錫化合物制作錫與釩的原子比為0. 5~5的釩錫觸媒,或者和含鈦化合物及含鉀化合物制作鈦與釩的原子比為10~30,鉀與釩的原子比為0.1~1的釩鈦觸媒,
2)將上述配比的藥劑溶解在濃度為0.016~0.05g/ml的草酸水溶液中,配方選用偏釩酸銨時(shí),草酸和偏釩酸銨的重量比為1~25,溶解后浸入占草酸水溶液水體積50~85%的惰性載體,然后進(jìn)入邊加熱、邊攪拌的浸泡過(guò)程,
3)待水分燕發(fā)完后,放入旋轉(zhuǎn)鍋內(nèi)旋轉(zhuǎn)0.5~1小時(shí),完成轉(zhuǎn)勻過(guò)程,
4)然后在70~650C溫度下烘干、焙燒5~20小時(shí),過(guò)程結(jié)束,
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芴和芴酮共熔點(diǎn)的測(cè)定:
用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)定不同組成試樣的熔點(diǎn), 在顯微鏡下觀察晶體粉末受熱變化的過(guò)程和熔程 。 其操作步驟如下:
1) 戴好手套, 取兩片潔凈干燥的載玻片, 用取樣勺量取適量( ≤ 1 mg)的待測(cè)試樣放到載玻片上, 將試樣分布成均勻薄層后蓋上另一片載玻片, 輕輕壓實(shí), 然后放置在加熱臺(tái)中心。 蓋上隔熱玻片。
2) 參考顯微鏡的工作距離(33 - 88 mm), 上下調(diào)節(jié)調(diào)焦手輪, 直至能清晰地看到待測(cè)試樣為止。
3) 打開(kāi)電源開(kāi)關(guān), 調(diào)節(jié)測(cè)溫儀顯示出加熱臺(tái)的即時(shí)溫度。 根據(jù)被測(cè)試樣熔點(diǎn)的溫度, 控制調(diào)溫手扭1 或2 (注: 手扭1 為升溫電壓寬量調(diào)整, 手扭2為升溫電壓窄量調(diào)整)。 在測(cè)定過(guò)程中, 遵循前段升溫迅速、 中段升溫漸慢、 后段升溫平緩的操作原則。 當(dāng)溫度距待測(cè)樣品的熔點(diǎn)約 30 °C時(shí), 使升溫速度減慢; 在距被測(cè)試樣熔點(diǎn)值約 10 °C時(shí), 調(diào)整升溫速率為每3 min升溫1 °C。
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一種芴酮制備方法,包括觸媒的制作過(guò)程、通過(guò)使芴和一種含分子氧的氣體在觸媒的催化作用下的汽相氧化生產(chǎn)工業(yè)芴酮的過(guò)程和由工業(yè)芴酮精制成精制芴酮的過(guò)程。觸媒制作過(guò)程采用浸涂工藝,包括浸泡、轉(zhuǎn)勻、烘干和焙燒四個(gè)階段,在漫泡過(guò)程中進(jìn)行攪拌,不同觸媒選用不同的烘干、焙燒溫度。精制過(guò)程采用堿金屬氫氧化物水溶液除去工業(yè)芴酮中的雜質(zhì)。本發(fā)明的觸媒具有穩(wěn)定的催化作用,使用壽命長(zhǎng)達(dá)3~4年,并能制備精制芴酮。
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