ICP-MS裝機量已在8000臺以上,僅中國目前每年的新增裝機數(shù)就超過500臺。近三年來,國際上ICP?MS 的主要生產(chǎn)商推出了若干型號的四極桿式ICP-MS,如Agilent在2012年推出的8800型號、2014年推出的 7900型號,PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型號、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型號, 2014年德國耶拿完成對布魯克ICP-MS生產(chǎn)線的收購,并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型號,而我國鋼研納克推出了國產(chǎn)ICP-MS PlasmaMS
300 。
四極桿ICP-MS的基本結構由進樣系統(tǒng)、離子源、錐及離子透鏡、四極桿分析器、真空系統(tǒng)和檢測器等硬件部
分組成(部分型號還包括用以消除干擾的反應池部分),此外還包括用于冷卻系統(tǒng)、氣體管路、儀器控制和數(shù)據(jù) 分析系統(tǒng)等支撐輔助部分。下面我們按照ICP-MS的每一個結構部分,看近年來的技術進展。
問
分子泵在未點火的情況下自己停了,再抽真空時分子泵的轉速到600左右時就再也上不去了,什么原因?
答
1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?
2、的可能是哪里漏氣了,如果不行,趕緊聯(lián)系廠家吧!否則,分子泵壞了可麻煩了!
問
2、會不會是鹽的干擾問題,海水樣品中的鹽濃度超高的,國產(chǎn)ICP-MS質譜儀廠家,不過應該不會偏離太大,正負應該在10%左右吧,太大就要看你的內(nèi)標液配置是否有問題了,還有可能是樣品污染問題,很多方面呢,自己把每一步可能出現(xiàn)的問題逐步排除一下,應該能找出原因的。
問
今天開機后點火,總是剛點著就滅了,一直點不著!
答
1、將氣壓力調大一點,把錐和炬管從裝一次。
2、可能是氣不純,黑龍江國產(chǎn)ICP-MS質譜儀,也可能是錐沒有裝好。
3、一是點火過程中的真空度不夠,如果,真空沒有問題,國產(chǎn)ICP-MS質譜儀價格,看看電壓,國產(chǎn)ICP-MS質譜儀價格,你的輸入電壓與儀器內(nèi)調試電壓看差別大不大,如果超過10V點火就不是很順利。
4、可能真空有問題的說或者是炬管之類的內(nèi)有較少存液。
問
MS的穩(wěn)定時間究竟有多長,4小時以后,Cu的濃度3PPb變?yōu)?0PPb,重質量數(shù)變化不大,輕質量變化大,特別是Cu。大家出現(xiàn)過這種情況嗎?
答
1、ICP-MS長期穩(wěn)定性還不錯,驗收時2小時的5種元素的計數(shù)RSD<3%你測的Gu的濃度增大,是不是你的樣品溶液有所變化呢?
2、錐的問題。
3、如出現(xiàn)此現(xiàn)象,可將錐取出清洗或換新錐。
ICP-MS分析流程的建立
對于一種新基體的樣品來說,常規(guī)的分析路徑如下:
1. 酸化或溶解樣品
樣品一般需要行酸化溶解使目標元素溶解在液體中.
2. 選擇目標分析物和目標同位素
根據(jù)濃度范圍來選擇分析物和同位素。
3. 行掃描以便識別出存在的干擾
可以行半定量掃描,可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素 的大致濃度范圍。
4. 選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型
一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式,會使用外標定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評估方
法可以使用。
5. 選擇合適的內(nèi)標元素
內(nèi)標元素的使用可以校正由于時間或基體抑制效應引起的信號漂移。
6. 能進行基體匹配
將標樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致,可以將兩者之間的差異減小到小, 并且有助于得到更為準確的結果數(shù)據(jù)。
7. 進行質量控制校正(QC check)
在分析過程中插入另一來源的標樣(2nd Source Standard)或者有證標準物質 (Certified Reference Material),確保數(shù)據(jù)的完整性。
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