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雙醚芴的合成研究目前在國內(nèi)尚未見報(bào)道, 國外主要是用蒙脫土催化法
固載雜多酸法催化合成
這兩種方法比較類似, 存在很多問題: 催化劑制備過于復(fù)雜, 反應(yīng)溫度過高(>170℃) , 反應(yīng)產(chǎn)率較低(82%) , 重結(jié)晶提純效果不理想, 產(chǎn)品純度不夠好。 為了解決這些問題, 本文結(jié)合文獻(xiàn)方法, 研究了對反應(yīng)的催化作用, 并對的用量、 反應(yīng)溫度、 反應(yīng)時(shí)間等反應(yīng)條件進(jìn)行了系統(tǒng)研究。 催化合成雙醚芴相對于傳統(tǒng)合成方法的優(yōu)點(diǎn)是: 反應(yīng)溫度低(60℃) , 反應(yīng)時(shí)間短(5h) , 產(chǎn)率高至90%以上, 且經(jīng)過堿性溶液和水洗滌及重結(jié)晶后, 產(chǎn)品純度高達(dá) 99. 7%以上; 除此, 反應(yīng)所用催化劑
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雙酚芴在聚碳酸酯中的應(yīng)用
聚碳酸酯由于性能優(yōu)良、應(yīng)用廣泛,其產(chǎn)量在工程塑料中位居第二,也是我國正在大力發(fā)展的種化: I.產(chǎn)品。如將其中的雙酚A用雙酚芴替代,可明顯提高耐熱性,而用雙酚芴改性的聚碳酸酯有機(jī)玻璃,其透明度、折射率均有提高,可用于制造光學(xué)儀器。
雙酚芴產(chǎn)品是目前合成樹脂生產(chǎn)企業(yè)常會使用到的一種原料,一般向山西雙酚芴生產(chǎn)廠家訂購,由生產(chǎn)廠家運(yùn)輸至訂購企業(yè)中。那么運(yùn)輸雙酚芴產(chǎn)品都有哪些要求?由生產(chǎn)廠家制定運(yùn)輸路線:在保證路途較近的基礎(chǔ)上,選擇那些遠(yuǎn)離人群的、道路寬廣平緩的路線進(jìn)行運(yùn)輸。
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以 9-芴酮、 乙二醇苯醚為原料, 催化合成雙醚芴得到的產(chǎn)品純度高達(dá) 99.67%, 產(chǎn)率 90.2%,反應(yīng)穩(wěn)定, 除此之外, 我們又對生產(chǎn)工藝進(jìn)行了摸索, 總結(jié)出小試的佳條件為: 9-芴酮 45g(0. 25mol),乙二醇苯醚 138. 16g(1. 00mol), β -巰基丙酸 0. 64g(0. 006mol), 54. 8g(0. 55mol), 常溫下滴濃的硫酸時(shí)間為 1h, 60℃反應(yīng)時(shí)間為 5h, 重結(jié)晶溶劑為: 4: 1。
但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔點(diǎn)相差較大,利用熔融結(jié)晶技術(shù),有可能減少甚至除去工業(yè)芴中的非芴組分,得到高純芴。同時(shí)熔融結(jié)晶法具有能耗低、操作溫度易控制及選擇性高的優(yōu)點(diǎn)。
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