納克高頻紅外碳硫儀測(cè)定仲鎢酸銨（APT）中微量硫樣品前處理

APT在 不 同 溫 度 下 的 分 解 過(guò)程，當(dāng)使用高頻紅外法測(cè)定 APT 中的硫時(shí)，要確保熱分解將水和銨完全除掉，保證硫測(cè)定的準(zhǔn)確性。因此溫度應(yīng)該大于482.3℃，實(shí)驗(yàn)溫度可選為500℃。為了確定實(shí)驗(yàn)時(shí)間，將樣品分別放入馬弗爐中灼燒0.5、1、1.5、2小時(shí)，發(fā)現(xiàn)1小時(shí)后樣品質(zhì)量不再變化，質(zhì)量約損失11%，因此實(shí)驗(yàn)選擇500℃灼燒1小時(shí)為樣品前處理?xiàng)l件。

高頻紅外碳硫分析儀的日常使用

1、高頻紅外碳硫分析儀分析樣品所用的坩堝需要馬弗爐中加熱溫度升到1000度到1200度，恒溫2小時(shí)后，自然冷卻至一定溫度時(shí)，取出放干燥器中冷至室溫備用。

2、分析低含量樣品所用的鎢粒需在恒溫箱中，加熱至200度烘2小時(shí)后，取出在干燥器中冷卻后使用。

3、高頻紅外碳硫分析儀設(shè)置了高頻輸出功率調(diào)節(jié)，在未打開(kāi)儀器電源之前，用萬(wàn)用表測(cè)試電網(wǎng)電壓后，將換檔開(kāi)關(guān)撥至電網(wǎng)電壓基本一致的檔位上，開(kāi)始調(diào)試儀器。方法是當(dāng)然界電網(wǎng)電壓為220V時(shí)，調(diào)至230V檔為減小輸出功率，調(diào)至210檔為增加輸出功率。

4、打開(kāi)總氧氣閥門(mén)，打開(kāi)儀器電源，按技術(shù)員所教操作。

5、高頻紅外碳硫分析儀每天儀器示打開(kāi)電源前或分析200個(gè)樣品后，需清掃一次過(guò)濾網(wǎng)及整個(gè)爐腔。

6、每天應(yīng)檢查高頻爐正前方的干燥劑和脫脂棉。一旦發(fā)現(xiàn)干燥劑1/3變紅或結(jié)塊，都應(yīng)立即更換。脫脂棉長(zhǎng)期使用1/3變黃后，也應(yīng)立即更換。更換時(shí)將旋轉(zhuǎn)試管下方的螺桿，使試管下降至能離開(kāi)上端面為止，取出試管，更換后按原裝好擰緊，檢查不漏氣為止。

7、每月應(yīng)清洗過(guò)濾網(wǎng)一次，清洗方法是:按上述'清掃方法'取出過(guò)濾網(wǎng)后，再取出過(guò)濾網(wǎng)上、下兩只密封圈，將粉塵清掃后，放入超聲波清洗器中，在清洗槽內(nèi)加入蒸餾水和洗潔精。打開(kāi)超聲波清洗器電源。30分鐘后取出過(guò)濾網(wǎng)，用蒸餾水反復(fù)清洗后，用無(wú)水乙醇清洗。取出過(guò)濾網(wǎng)用電吹風(fēng)干或放入烘箱烘干，裝上、下O型密封圈，涂上真空硅脂，按原來(lái)的方法，檢查不漏氣為止。

10、高頻紅外碳硫分析儀使用時(shí)每季度應(yīng)檢查經(jīng)過(guò)壓緊閥內(nèi)部的硅橡膠管，若發(fā)現(xiàn)有老化或彈性不好時(shí)應(yīng)立即更換。

一般的紅外碳硫分析儀分析方法有哪些呢?

1、容量法：常用的有測(cè)碳為氣體容量法和非水滴定法，測(cè)硫?yàn)榈饬糠ā⑺釅A滴定法。特別是氣體容量法測(cè)碳、碘量法定硫，既快速又準(zhǔn)確，是我國(guó)碳、硫聯(lián)合測(cè)定的方法，采用此方法的碳硫分析儀的精度，碳含量下限為0.050%，硫含量下限為0.005%，可滿足大多數(shù)場(chǎng)合的需要。

2、重量法：常用堿石棉吸收二氧化碳，由“增量”求出碳含量。硫的測(cè)定常用濕法，全自動(dòng)CS分析儀廠家，試樣用酸分解氧化，轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁}，然后在鹽酸介質(zhì)中加入，生成硫酸鋇，經(jīng)沉淀、過(guò)濾、洗滌、灼燒，稱量后計(jì)算得出硫的含量。

3、電導(dǎo)法：用電導(dǎo)法測(cè)定碳、硫，其特點(diǎn)是準(zhǔn)確，快速、靈敏。多用于低碳、低硫的測(cè)定。測(cè)定金屬中的碳、硫含量，還有ICP法、直讀光譜法、熒光法、質(zhì)譜法、色譜法、活化分析法等，各有其優(yōu)點(diǎn)和適用范圍。

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