樣品消解方法及消解體系的選擇

化妝品中元素測定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復(fù)雜，浸提法只對樣品進行提取，可能造成結(jié)果偏低。微波消解法和濕式消解法是

實驗室常規(guī)前處理方法，微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時，消解不充分，還容易發(fā)生爆罐等危險 情況。因此，在處理蠟基樣品時選用濕法消解方式，并加入加強消解效果，既減小了實驗的危險性，又增

加了反應(yīng)強度。對消解體系考察試驗中，發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類化妝品消化完全，但 能縮短消化時間.有些樣品與反應(yīng)劇烈，易使樣品濺出，因此用量不宜過大。對于部分含高嶺土， 二氧化鈦等的化妝品，消解不完全，可加入少量使樣品消化至澄清，但測定時由于的強腐蝕性，可

對儀器的、矩管等產(chǎn)生損害，因此不建議添加，可在消解后過濾測定，并不影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對樣品結(jié)果測定，配對t檢驗法分析測試結(jié)果，兩種前處理方式無顯著性 差異（p > 0.05 ）。

炬管用多久應(yīng)該更換?炬管與錐有什么關(guān)系?

答

1、正常情況下，一年應(yīng)該沒問題的，不過你得時常注意你的錐哦!

2、錐孔處很容易積鹽份的，時間一長影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。

問

請問怎樣降低ICP-MS霧1化器流速而又對其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?

答

1、可以更換的流量的霧1化器；

2、霧1化器流速受控于蠕動泵轉(zhuǎn)速，你可以降低蠕動泵的轉(zhuǎn)速試試；

3、霧化效率對靈敏度有很大影響，但是，霧1化器流速對靈敏度影響不大；

4、背景值與儀器的噪音、實驗用去離子水以及離子檢測器靈敏度有關(guān)；想降低背景值，主要還是用合格的去離子水比較有效；經(jīng)常合理清洗進樣管道，即，開機和關(guān)機時用去離子水清洗好再關(guān)機和實驗；盡量要避免過高濃度的樣品進入，這樣會給儀器造成不必要的污染、降低檢測器的壽命；

5、選擇低流量有效霧1化器可以在減少進樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學(xué)系統(tǒng)及四極桿、檢測器還有信號處理有關(guān)，背景值與空白值不是同一個概念；

6、不妨加酒精試試，ICP-AES好用；

空白樣品檢測結(jié)果異常可能是由多種原因引起的。除了之前提到的一些因素，還可能包括以下原因：

氣源問題：氬氣等氣源的純度不夠或存在雜質(zhì)，可能影響空白樣品的檢測。

樣品容器污染：用于存放空白樣品的容器可能受到污染，導(dǎo)致空白樣品結(jié)果異常。

靜電干擾：靜電可能對儀器的檢測產(chǎn)生干擾，尤其在干燥環(huán)境中更容易出現(xiàn)。

參數(shù)設(shè)置不當(dāng)：儀器的某些參數(shù)設(shè)置不合適，如霧化氣流量、等離子體功率等，可能影響空白樣品的檢測。

軟件問題：儀器的軟件可能存在故障或錯誤，ICP-MS質(zhì)譜儀價格，導(dǎo)致數(shù)據(jù)處理異常。

外部干擾源：附近的電磁輻射、振動等外部干擾源可能影響儀器的正常工作。

要解決這些問題，可以嘗試以下方法：

檢查和優(yōu)化氣源，確保氣源的純度和穩(wěn)定性。

清洗或更換樣品容器，避免污染。

控制實驗室的濕度，減少靜電干擾的可能性。

仔細檢查和調(diào)整儀器的參數(shù)設(shè)置，根據(jù)實際情況進行優(yōu)化。

檢查軟件是否需要更新或重新安裝，確保軟件正常運行。

排除外部干擾源，如移動干擾源或?qū)x器進行屏蔽防護。