電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定化妝品中的37種元素
立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定化妝品中37種元素的檢測方法,根據(jù)化妝品不同基質(zhì),選用-微波消解體系或-濕法消解體系,采用在線內(nèi)標及碰撞反應池技術校正機體效應,外標法
定量進行ICP-MS測定。方法檢出限1 ~ 80瞄/kg,線性相關系數(shù)均大于0.997, RSD為1.0% - 8.9%, 加標回收率為81.3% ~ 115.2%。實驗結(jié)果表明,該方法簡便、快速、靈敏度高、準確性好,適用于化妝品中37種元素的同時測定。
鋼研納克國產(chǎn)ICP-MS具有多元素同時檢測的優(yōu)勢,靈敏度高、 線性范圍寬,既適用于樣品中痕量元素的檢測也能同時滿足微量元素的測定。ICP-MS分析中干擾問題是影響分析 結(jié)果準確度和精密度的障礙,其主要的干擾方式分為質(zhì)譜干擾、基體干擾和物理效應干擾三大類。質(zhì)譜干擾
可通過選擇合適的同位素離子及儀器校正消除;物理干擾可通過清洗霧化室,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀價格,進樣錐及進樣管路消除;基體干擾 是指復雜的基體引起的ICP平衡的轉(zhuǎn)變,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀廠家,對待側(cè)元素的質(zhì)譜信號產(chǎn)生抑制或增應,可采用加入內(nèi)標元素校正
和采用碰撞/反應池技術消除。針對化妝品的不同劑型,應用微波消解和濕法消解體系,建立了電感耦合等離子體 質(zhì)譜對8類化妝品中37種元素的測定方法,為化妝品中重金屬及其他有害元素的監(jiān)測提供了技術支持。
ICP-MS質(zhì)譜儀如何有效識別和消除這些干擾要有效識別和消除 ICP-MS 質(zhì)譜儀中的干擾,可以采取以下一些方法
干擾校正方程:通過建立干擾校正方程,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,利用已知的干擾元素和目標元素的關系,對干擾進行校正。
內(nèi)標法:使用內(nèi)標元素來監(jiān)測和校正信號的變化,以補償基體效應和其他干擾。
碰撞/反應池技術:利用碰撞/反應池來去除或降低多原子離子、分子離子等干擾。
選擇合適的質(zhì)量數(shù):避免選擇受到嚴重干擾的質(zhì)量數(shù),或者采用高分辨率質(zhì)譜儀來區(qū)分干擾和目標離子。
優(yōu)化儀器參數(shù):調(diào)整射頻功率、離子源氣體流量等參數(shù),以減少干擾的影響。
樣品前處理:適當?shù)臉悠非疤幚矸椒梢匀コ蓴_物質(zhì),如稀釋、萃取、凈化等。
同位素比值測量:通過測量同位素比值,可以消除一些干擾的影響,并提供的分析結(jié)果。
質(zhì)量篩選:利用質(zhì)量篩選技術,只監(jiān)測特定質(zhì)量數(shù)范圍內(nèi)的離子,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀廠家,減少干擾的干擾。
數(shù)據(jù)處理方法:采用合適的數(shù)據(jù)處理軟件和算法,如背景扣除、平滑、校正等,來校正干擾。
標準加入法:通過添加已知濃度的標準物質(zhì)到樣品中,校正基體效應和干擾。
識別和消除干擾需要綜合考慮多種方法,并根據(jù)具體的分析需求和樣品特點選擇合適的策略。同時,定期進行質(zhì)量控制和方法驗證也是確保干擾得到有效校正的重要步驟。
問
分子泵在未點火的情況下自己停了,再抽真空時分子泵的轉(zhuǎn)速到600左右時就再也上不去了,什么原因?
答
1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?
2、的可能是哪里漏氣了,如果不行,趕緊聯(lián)系廠家吧!否則,分子泵壞了可麻煩了!
問
2、會不會是鹽的干擾問題,海水樣品中的鹽濃度超高的,不過應該不會偏離太大,正負應該在10%左右吧,太大就要看你的內(nèi)標液配置是否有問題了,還有可能是樣品污染問題,很多方面呢,自己把每一步可能出現(xiàn)的問題逐步排除一下,應該能找出原因的。
問
今天開機后點火,總是剛點著就滅了,一直點不著!
答
1、將氣壓力調(diào)大一點,把錐和炬管從裝一次。
2、可能是氣不純,也可能是錐沒有裝好。
3、一是點火過程中的真空度不夠,如果,真空沒有問題,看看電壓,你的輸入電壓與儀器內(nèi)調(diào)試電壓看差別大不大,如果超過10V點火就不是很順利。
4、可能真空有問題的說或者是炬管之類的內(nèi)有較少存液。
問
MS的穩(wěn)定時間究竟有多長,4小時以后,Cu的濃度3PPb變?yōu)?0PPb,重質(zhì)量數(shù)變化不大,輕質(zhì)量變化大,特別是Cu。大家出現(xiàn)過這種情況嗎?
答
1、ICP-MS長期穩(wěn)定性還不錯,驗收時2小時的5種元素的計數(shù)RSD<3%你測的Gu的濃度增大,是不是你的樣品溶液有所變化呢?
2、錐的問題。
3、如出現(xiàn)此現(xiàn)象,可將錐取出清洗或換新錐。
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