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工業(yè)芴三相結(jié)晶法的適應(yīng)性:
與原來(lái)的溶劑結(jié)晶法相比,三相結(jié)晶法的突出特點(diǎn)就是增大了液固比,而引入的第三相溶劑水,價(jià)廉易得,且與提純組分芴不相溶,起固液分離媒介的作用。使在有機(jī)相中形成的晶粒達(dá)到一定大小后,即迅速擺脫有機(jī)相而析出,不致形成過(guò)大的晶體顆粒而包裹含雜質(zhì)母液。另外,水還起到造液劑的作用,這樣,溶劑的需要量就僅取決于雜質(zhì)組分的含量,因而,可以用低的溶劑消耗量達(dá)到好的分離效果。
因此,三相結(jié)晶法除了繼承溶劑結(jié)晶法所有的優(yōu)點(diǎn)之外,還起到節(jié)省溶劑、控制晶粒大小,而又能達(dá)到甚至超過(guò)溶劑結(jié)晶法的分離效果的作用。原則上講,對(duì)以溶劑法可分離的物系,若溶劑與溶質(zhì)均與水不相溶,均可用三相結(jié)晶法獲得更好的分離效果。實(shí)踐亦證明,凡是以異構(gòu)物或沸點(diǎn)接近的 物質(zhì)為雜質(zhì)的有機(jī)化學(xué)品,在其它分離方法難以奏效的情況下,用三相結(jié)晶方法提純是很有效的,只要溶劑選擇得當(dāng),即可顯著提高晶體產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率。
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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià):三相結(jié)晶法
三相結(jié)晶法同原來(lái)溶劑法相比,CAS NO 86-73-7芴工廠直發(fā),的確在分離程度方面有了較大的進(jìn)步,不僅以少量的溶劑獲得較高純度的晶體,而且收率也相對(duì)較高,特別是在低純?cè)系木茟?yīng)用方面,效果更為突出。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)
對(duì)不同純度的原料結(jié)晶后其收率變化不大,基本穩(wěn)定在 81%左右。但從結(jié)晶體純度看,當(dāng)原料純度較低時(shí),隨著原料純度的提高,結(jié)晶產(chǎn)品純度也隨之提高,且提高幅度較大,待原料純度超過(guò) 97.2%以后,晶體純度上升幅度不大,特別是對(duì)純度更高的原料,提純程度更小。這種現(xiàn)象反映了三相結(jié)晶法精制產(chǎn)品的局限性,說(shuō)明當(dāng)原料純度達(dá)到一定程度時(shí),再用三相結(jié)晶法效果不明顯,反而,每再進(jìn)行一次提純,產(chǎn)品總收率會(huì)急劇下降,產(chǎn)品成本急劇上升。因此,三相結(jié)晶法對(duì)低純度原料有較好的提純作用,當(dāng)原料純度較高時(shí)便不再適用。
以上通過(guò)對(duì)影響三相結(jié)晶分離效果的各種因素的分析,可以看出,三相結(jié)晶過(guò)程,在配比、降溫速度和結(jié)晶終溫下操作,既能獲得較高的產(chǎn)品收率,又能獲得較高的產(chǎn)品純度。該方法尤其適用于低純度產(chǎn)品的分離與精制,而且操作簡(jiǎn)單易行,生產(chǎn)成本低,具有實(shí)用價(jià)值。但在結(jié)晶過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生一定量的廢水排放,對(duì)環(huán)境造成一定的影響。
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