氧氮氫分析儀的基本原理
氧的檢測采用脈沖加熱惰氣熔融紅外吸收法來完成,脈沖加熱惰氣熔融一紅外線吸收法(GB/T 11261-2006)適用于鋼鐵中全范圍氧的測定。在載氣氣氛下,將試樣在脈沖爐石墨坩堝中加熱至特定溫度試樣中O元素轉(zhuǎn)換為CO或CO2后由載氣載出,而后用紅外吸收法測定。
氮的檢測均采用脈沖加熱惰性氣體熔融熱導檢測法。脈沖加熱惰性氣體熔融熱導檢測法(JISG1228-86, ISO10720:1997)適用于鋼鐵中全范圍氮的測定。試樣在惰性氣流中熔融,其中氮被還原釋放出來,由惰性載氣送入熱導池中,測量熱導率的變化。
氫含量的測定使用惰氣脈沖熔融熱導法(GB/T 223.82-2007),該方法適用于鋼鐵中全范圍氫的測定。試樣在惰性氣流中熔融,其中氫被還原釋放出來,由惰性載氣送入熱導池中,測量熱導率的變化。
氧氮氫分析樣品需要制備嗎?
金屬中氣體分析,試樣制備是非常關鍵的一步。
對于氧分析的取樣、制樣要求:取樣的代表性(防止氧的偏析)和防止試樣氧的污染兩個方面。對于不同的材料,取制樣的要求是不同的。對于鋼鐵中氧的測試,根據(jù)GB/T11261-2006要求,試樣應車制成ф4~5mm,長度大于30mm的圓棒,表面粗糙度Ra3.2μm 以上。拋光后有機試劑超聲洗滌兩次,風干,放置干燥器中備用。車制車床的轉(zhuǎn)速等都有嚴格的要求。一般的稀有有色金屬,對塊狀試樣,采用清潔的銼刀、車床等工具慢速處理表面;將處理好表面的試樣,用剪刀小心剪成適合分析的小塊,對于較脆的塊狀樣品,則可直接深度扒皮后取心部。對于海綿或粉末狀試樣,需根據(jù)要求,考慮烘干,分析時混勻后稱量,一般要用鎳箔或錫囊包裹。
ONH-3000氧氮氫分析儀日常操作
一. 樣品準備
根據(jù)樣品種類選擇合適的方法對樣品進行處理,消除表面氧化層、污物(油脂、水分)等影響分析結(jié)果的因素,國產(chǎn)氧氮氫測試儀廠家,一般放入超聲波清洗器中用酒精清洗干凈,然后用熱風機吹干備用。試樣表面應光滑無銹跡、污漬,若有污漬,可用酒精擦試,若有銹跡,可用細砂紙打磨光滑。樣品形狀應控制在進樣器允許范圍內(nèi)。
二. 儀器開機
1 開副機箱電源,儀器預熱至少2小時,沒有特殊情況不要關閉副箱“電源”開關。
2 按下主機箱“電源”開關。打開脈沖變壓器電源。
3 按下副箱“節(jié)流閥”開關。
4 打開動力氣,將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25MPa ~0.3MPa。
5 打開載氣,將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25MPa ~0.3MPa。
6 按下儀器截止閥(截止閥可保持常開狀態(tài))
7 檢查主箱上分析氣流量、載氣壓力、動力氣壓力、加熱電源和水流指示燈等參數(shù)是否正常。
8 檢查副箱上分析氣壓和參比氣壓是否正常。
9 打開循環(huán)水。
三 分析測試
1 啟動計算機,進入分析軟件界面。
2 檢查分析軟件主界面上“凈化爐溫”(450℃~600℃)、“轉(zhuǎn)化爐溫”(450℃~600℃)、“冷卻水溫”(4℃~30℃)是否在正常范圍內(nèi)。
3 儀器穩(wěn)定15分鐘。
4 空燒坩堝幾次,讓系統(tǒng)整體預熱,降低系統(tǒng)空白。
5 挑選一種合適含量的標準樣品進行分析,分析結(jié)果滿足要求即可進行實際樣品分析。
6 點擊“開關爐”按鈕,打開脈沖爐,用電極刷清掃上下爐頭,用干凈綢布擦拭爐頭,并用洗耳球吹掃爐膛,換新坩堝,再次點擊“開關爐”按鈕,關閉脈沖爐。
7 輸入樣品名稱,將樣品放入天平稱重,點擊“讀取質(zhì)量”。將樣品取出后放入儀器“加樣器”中,點擊“加樣”按鈕,等待系統(tǒng)完成加樣動作。
8 點擊“開始”按鈕,程序自動進行“脫氣”、“沖洗”、“等待”、“分析”等步驟,顯示分析結(jié)果,進行過程中若出現(xiàn)問題,可點擊“停止”按鈕放棄分析。
9 根據(jù)需要統(tǒng)計或打印分析數(shù)據(jù)。
10 重復6~9步進行下一次分析。。
四, 儀器關機
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