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孝義市金精化工有限公司
主營：芴酮,洗油,工業(yè)芴,雙酚芴,雙醚芴,中質(zhì)洗油
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9-芴胺的制備實例
在500mL圓底燒瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gZn粉和200mL的1mol/L稀鹽酸，70C水浴中磁力攪拌，9-芴酮99.5%生產(chǎn)廠家，TLC監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程.反應(yīng)結(jié)束后，趁熱抽濾，濾餅轉(zhuǎn)人燒杯，加入和(體積比為1 : 1)，攪拌，抽濾洗滌殘余固體，合并濾液，9-芴酮99.5%長期供應(yīng)，減壓下脫去溶劑，真空干燥得產(chǎn)品.9 -芴胺鹽酸鹽熔點:254. 8~257.7 °C(文獻(xiàn)值255~257 °C[0])
從9 -芴酮合成9 -芴酮肟，文獻(xiàn)中采用胺為原料、乙醇為溶劑回流反應(yīng)，反應(yīng)收率只有90%.我們借鑒此法，卻始終不能反應(yīng)完全，不僅反應(yīng)時間長而且純化困難.因此，有必要優(yōu)化反應(yīng)條件.
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按照本發(fā)明的芴酮制備方法，既可高產(chǎn)率地獲得純度為90~95%的工業(yè)芴酮，又可制取純度為97~98%的精制芴酮。精制過程主要是用堿金屬氨氧化物溶液除去工業(yè)芴酮中的。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
釩鈦觸媒的制作過程
按照本發(fā)明，也可以使用其它類型的觸媒，所列舉的三種觸媒為優(yōu)選觸媒。這些觸媒可以單獨使用，也可以配合使用，優(yōu)選釩鉀觸媒和釩鈦觸媒(或釩錫觸媒)按比例配合使用。
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芴和芴酮低共熔點的測定
在測得的芴和芴酮的低共熔點溫度 58 °C下， 筆者設(shè)計并實驗了以摩爾分?jǐn)?shù)為芴 39%、 芴酮61%的混合物為起始原料， 無溶劑的相轉(zhuǎn)移催化、 空氣氧化合成芴酮的反應(yīng)。 在反應(yīng)過程中， 采用了隨著芴轉(zhuǎn)化不斷添加芴的連續(xù)反應(yīng)方案， 反應(yīng)體系始終維持在共熔狀態(tài)下進(jìn)行合成反應(yīng)。 連續(xù)法芴酮合成實驗獲得成功后形成的綠色生產(chǎn)工藝， 成果待發(fā)表中。 無溶劑的芴酮連續(xù)法合成工藝的實現(xiàn)， 間接地證明了本文測定芴和芴酮低共熔點和共熔組成的方法是可靠的。
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第5年
