ICP-MS分析流程的建立
對(duì)于一種新基體的樣品來說,常規(guī)的分析路徑如下:
1. 酸化或溶解樣品
樣品一般需要行酸化溶解使目標(biāo)元素溶解在液體中.
2. 選擇目標(biāo)分析物和目標(biāo)同位素
根據(jù)濃度范圍來選擇分析物和同位素。
3. 行掃描以便識(shí)別出存在的干擾
可以行半定量掃描,可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個(gè)元素 的大致濃度范圍。
4. 選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型
一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式,會(huì)使用外標(biāo)定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評(píng)估方
法可以使用。
5. 選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素
內(nèi)標(biāo)元素的使用可以校正由于時(shí)間或基體抑制效應(yīng)引起的信號(hào)漂移。
6. 能進(jìn)行基體匹配
將標(biāo)樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致,可以將兩者之間的差異減小到小, 并且有助于得到更為準(zhǔn)確的結(jié)果數(shù)據(jù)。
7. 進(jìn)行質(zhì)量控制校正(QC check)
在分析過程中插入另一來源的標(biāo)樣(2nd Source Standard)或者有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (Certified Reference Material),青海電感耦合等離子體質(zhì)譜,確保數(shù)據(jù)的完整性。
ICP-MS質(zhì)譜儀控制界面參數(shù)設(shè)置:如射頻功率、離子源溫度、氣體流量等,這些參數(shù)會(huì)影響儀器的性能和分析結(jié)果。
質(zhì)量掃描:可以設(shè)置質(zhì)量范圍、掃描速度等,用于監(jiān)測(cè)和分析特定質(zhì)量數(shù)的離子。
數(shù)據(jù)采集:控制數(shù)據(jù)的采集時(shí)間、積分時(shí)間等,以獲取所需的分析數(shù)據(jù)。
校準(zhǔn)和校正:進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的建立、質(zhì)量校正等操作,電感耦合等離子體質(zhì)譜價(jià)格,確保測(cè)量的準(zhǔn)確性。
數(shù)據(jù)處理和顯示:顯示實(shí)時(shí)的質(zhì)譜圖、強(qiáng)度數(shù)據(jù)等,電感耦合等離子體質(zhì)譜廠家,并提供數(shù)據(jù)處理和分析的功能。
系統(tǒng)狀態(tài)監(jiān)測(cè):顯示儀器的運(yùn)行狀態(tài)、氣源壓力、真空度等信息,以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)潛在問題。
方法編輯和保存:可以創(chuàng)建、編輯和保存分析方法,方便后續(xù)實(shí)驗(yàn)的重復(fù)使用。
用戶設(shè)置和權(quán)限管理:根據(jù)不同用戶的需求,設(shè)置相應(yīng)的權(quán)限和操作選項(xiàng)。
故障診斷和報(bào)警:當(dāng)儀器出現(xiàn)故障或異常時(shí),提供相應(yīng)的診斷信息和報(bào)警提示。這些只是一般情況下 ICP-MS 質(zhì)譜儀控制界面可能包含的功能,具體的界面布局和操作方式會(huì)根據(jù)儀器的特點(diǎn)和用戶需求而有所不同。
ICP-MS理想的樣品制備應(yīng)該達(dá)到以下幾條標(biāo)準(zhǔn)
? 將固體和液體樣品轉(zhuǎn)換為澄清溶液
? 完全消解了所有的有機(jī)物質(zhì)
? 保留所有目標(biāo)檢測(cè)元素,并且元素濃度在儀器的檢測(cè)范圍內(nèi)
? 未引入新的干擾離子
? 將樣品的粘度和固體物含量調(diào)節(jié)到適合分析的范圍
? 確保所有的樣品容器都進(jìn)行過酸液浸泡的前處理,以保證的檢出限
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