脈沖熔融-惰氣保護紅外法測定鐵硅合金中的氧含量

軟磁性金屬和合金材料用途廣泛， 如作電動機和發(fā)電機的極靴、 變壓器磁心、 通信機開關(guān)電路的繼電器以及電磁設備和器件中的磁性零件。

純鐵和鐵硅合金是當前使用較多的軟磁材料。 通常情況下， 氧在材料中是一種有害元素。 因此， 氧含量的測定是冶金材料的重要分析項目。 材料中氧的測定方法有氫損法、 還原-提取法、

庫侖法、 紅外法 。 脈沖加熱惰氣熔融-紅外法快速、 準確、 便捷，采用定氧儀O-3000， 選用工具鋼標樣繪制氧校準曲線， 建立了準確測定鐵硅合金中氧的方法。

應用氧氮分析儀器，采用脈沖熔融-惰氣保護紅外法測定鐵硅合金中氧含量， 使用較佳條件， 測定結(jié)果的相對標準偏差分別為 1.90% 和 1. 66% ， 回收率在 95% ~ 105% 之間，氧氮儀價格， 結(jié)果精密度和準確度令人滿意。

固體中氧分析原理

氧在固態(tài)鋼中的溶解度很小，大部分以氧化物形式存在，如 AL2O3、SiO2、MnO、FeO、TiO2、Cr2O3、MgO、ZrO2、CaO、Fe2O3、Fe3O4。這些氧化物夾雜很少以簡單氧化物形式存在，常以各種復雜氧化物形式存在，如

MnO-SiO2-Al2O3系氧化物，含有鋼玉、石英、錳尖晶石等；FexMn1-xO-SiO2-Al2O3氧化物，含有鐵尖晶石；MgO-SiO2-Al2O3 系氧化物和 CaO-SiO2-Al2O3 系氧化物。這些非金屬夾雜會導致鋼的機械性能（如張力、延展性、硬度和疲勞性）、物理性能（如密度、熱膨脹性和比熱容）、抗腐蝕性(濕度和高溫)和可焊接性顯著下降。氧的檢測通過紅外分析器來完成。紅外分析器由紅外光源發(fā)出穩(wěn)定的光信號，經(jīng)過切光器，調(diào)制為光脈沖（交流光信號），交替通過氣室的不同測量池，被檢測器吸收。當測量池通入零氣時，儀器的輸出信號為零。當測量池中通入被測氣時，測量池中的輻射能量被相應吸收，經(jīng)放大器后便產(chǎn)生一個與被測氣濃度成某種函數(shù)關(guān)系的電壓信號，該微量信號經(jīng)放大處理輸出到計算機的數(shù)據(jù)采集板，經(jīng)計算機軟件采集、處理、積分、運算，得到被測樣品所含氧的質(zhì)量分數(shù)。

固體中氮分析原理

鋼中的雜質(zhì)氮是在冶煉、加工等過程中由原材料及氣氛中吸入、殘留于鋼中造成的。在一定情況下，氮也作為一種重要的合金元素從中間合金或用滲入的方式加入。氮在鋼中的含量因冶煉方式、熱處理制度和鋼種的合金成份而變動，一般為 0.001%-0.50%，若經(jīng)氮化處理，鋼件表層的氮量可達 1%-6%。鋼中的氮絕大部分是與合金元素形成氮化物或碳氮化物，部分以原子狀態(tài)固溶于鋼中，較少數(shù)情況下，氮以分子狀態(tài)夾雜于氣泡中或吸附在鋼的表面。氮是一種形成穩(wěn)定奧氏體能力很強的元素，可在不降低塑性的前提下提高鋼的硬度、強度和耐腐蝕性。氮與鉻、鎢、鉬等元素形成彌散穩(wěn)定的氮化物后將極度地提高鋼的蠕變和持久強度。對鋼件表面滲氮處理得到高度彌散的氮化物層，可獲得良好的綜合力學性能。氮還影響鋼的電磁性能。如在硅鋼中，含有氮化鋁將導致矯頑力增大和導磁率降低，但利用硫化錳和氮化鋁的有利夾雜，可以穩(wěn)定地獲得大晶粒的高取向組織和高磁感的冷軋硅鋼片。氮對鋼液有不利影響，如使低碳鋼在提高強度和硬度的同時韌性降低，缺口敏感性增加，并產(chǎn)生蘭脆現(xiàn)象同時，當?shù)枯^高時將使鋼的宏觀組織疏松，甚至產(chǎn)生氣泡，使熱或冷的變形加工發(fā)生困難。因此，對鋼中氮進行測定和了解，為控制冶煉和加工工藝提供了技術(shù)參數(shù)指導，具有重要的意義。自從六十年代初 A.M.Baccemah 等人將脈沖加熱技術(shù)應用于金屬中氣體分析以來，這種方法得到了突飛猛進的發(fā)展，利用該技術(shù)制成的氣體分析儀不斷完善并發(fā)展，逐步趨于智能化，簡便化。越來越多的實驗室都選用儀器來完成樣品的分析，避開化學法中配制溶液、選擇溶液等復雜操作。目前高溫合金、生鐵及鑄鐵、金屬功能材料等金屬中氮的檢測均采用脈沖加熱惰性氣體熔融熱導檢測法。脈沖加熱惰性氣體熔融熱導檢測法（JISG1228-86， ISO10720:1997）適用于鋼鐵中全范圍氮的測定。