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CASNO 24324-17-2的制備方法
生物法
近年來,生物法合成CASNO 24324-17-2成為了一種新興的制備方法。其具體步驟如下:
(1)采用逆境條件下培養(yǎng)CASNO 24324-17-2生物轉(zhuǎn)化菌。
(2)將芴和添加到菌液中,進行生物降解反應(yīng)。
(3)反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)過分離和純化等步驟即可得到CASNO 24324-17-2。
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目前,CAS NO 82911-69-1批發(fā),生產(chǎn)CASNO 24324-17-2方法為兩步法,首先芴在強堿催化劑的作用下與甲酸乙酯反應(yīng)生成9-芴甲醛,然后再將9-芴甲醛還原成CASNO 24324-17-2。其中影響成本的主要因素是一步的催化劑和第二步的還原劑。就催化劑來說,采用的有、乙醇鉀、乙醇鈉等。其堿性為>乙醇鉀>乙醇鈉,一般是催化劑的堿性越強,反應(yīng)越容易,收率就越高,而采用的還原劑則有硼氧化鈉、和甲醛,其還原劑能力為> >甲醛,還原能力越強,還原反應(yīng)效果越好。
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與作為催化劑合成CASNO 24324-17-2相比,催化合成CASNO 24324-17-2的工藝,原料易得,操作安全性高,成本降低,更適于工業(yè)化生產(chǎn)。本工藝芴甲醛合成的較佳參數(shù)為:當芴16g時,催化劑乙醇鈉4.5g,甲酸乙酯66ml,加熱回流36h;CASNO 24324-17-2合成的佳參數(shù)為:當芴甲醛19g時,甲醛7.0ml10%NaOH溶液70ml,反應(yīng)2.0h.
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