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對芴酮 的生成：

把 １０ｇ三醋酸一１， ２， ４－＿酷加熱溶于 １７０ｍｌ?。担埃サ囊掖既芤骸?在加 熱至近沸騰時(shí)， 加入 ５ｇ對 甲醛。 于攪 拌下 逐滴加入 ８ｍｌ硫 酸． 在密 閉燒瓶 中于 室溫下放 置 ３～４周． 用布 氏漏斗 抽濾得紫紅色沉 淀物， 以少量乙醇洗滌三次． 用 ８０ｍｌ蒸餾水把沉 淀物移人燒杯． 在 ７０ｔ２～８０℃下持續(xù)攪 拌 ｌｈ， 趁熱抽濾， 紅色沉 淀物 用 溫水洗 滌， 干燥 ， 產(chǎn)量 ２．６ｇ．

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9-芴酮肟還原條件

肟還原為胺的方法很多，氫負(fù)離子還原法(如NaBH，LiAIH，)和催化氫化法(Pd/C、Ni)常見。9-芴酮肟還原為9-芴胺，目前一般采用-稀醋酸還原法，但操作繁雜，耗時(shí)較長，因此研究新還原劑或舊還原劑的新還原條件很有意義.

為了優(yōu)化9 -芴酮肟的還原條件，作者仔細(xì)研究了還原反應(yīng)條件，采用Zn粉還原法，試驗(yàn)了NaOH，HCO2 NH。， NH，CI，NaHSO， HCI調(diào)節(jié)酸度; Mg粉還原法，以HCO2NH，調(diào)節(jié)酸度;氫負(fù)離子型還原劑，如NaBH， ，NaBH4/ ZnCl2 ，NaBH。/ LiCl，9-芴酮99.9%生產(chǎn)加工， NaBH:/SnCl2，LiAIH4;以及其他還原劑，如，H2-Pd/C，Na-CH3OH.溶劑使用了THF，水，一水和五種體系;溫度試驗(yàn)過40，70，80，100 C;也改變過投料順序和投料方式，發(fā)現(xiàn): 9-芴酮肟在Zn粉和稀鹽酸中于70 C反應(yīng)，可以順利制得9 -芴胺鹽，收率較好，純度很高，9-芴酮99.9%廠家現(xiàn)貨，操作簡便.為進(jìn)一步提高還原效果，本研究還試驗(yàn)了投料比的影響，發(fā)現(xiàn)9 -芴酮肟與Zn的投料比為1: 4佳.放大實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2(編號6-8).

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9-芴酮的簡易還原氨化：

實(shí)驗(yàn)步驟

9-芴酮肟的制備實(shí)例

在250 mL圓底燒瓶中加入18.020 g9-芴酮、13. 898 g胺、6.911 g K2CO3和90 mL 95%乙醇.溶液，85C水浴中磁力攪拌，用TLC監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程、反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液倒人1 000 mL燒杯中，加入約.450 mL水，攪拌，析出大量淡黃色固體，抽濾，水洗，9-芴酮99.9%廠家，真空干燥得產(chǎn)品，熔點(diǎn): 192. 3~193.2 °C 

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