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雙酚芴,是目前化工行業(yè)中常用來制作成樹脂的原料之一,同時它也是一種化學(xué)品,分子式為C25H18O2,分子量為350.41,CAS編號為3236-71-3,常溫常壓下為白色結(jié)晶或白色粉狀物。目前,工業(yè)上制備雙酚芴的方法主要為固體酸催化法。
向反應(yīng)器中加入原料9-芴酮和,再加入,再在氮?dú)獗Wo(hù)下滴入3-巰基丙酸,加熱至完全溶解后,再向反應(yīng)器中緩慢加入固體酸,反應(yīng)5個小時,得溶液A;將溶液A進(jìn)行熱過濾回收固體酸,濾液蒸餾除去,再向?yàn)V液中加入沸水成兩相后,倒入劇烈攪拌的冰水中,析出固體后,抽濾得固體B和濾液C;將固體B于60℃干燥2小時,得白色固體粉末狀雙酚芴,將白色固體粉末狀雙酚芴經(jīng)重結(jié)晶、抽濾,80℃烘干,得白色晶體狀雙酚芴。
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以雙醚芴為高折光原料,與己內(nèi)酯進(jìn)行開環(huán)反應(yīng),使用釀氯封端,成功合成了 一系列低黏度高折光樹脂BCAC并配制成一系列的涂料。 這些涂料具有優(yōu)異的固化效率,固化后涂層均具有大于1. 5 5 的折光指數(shù),同時在整個可見光波段范圍都有著良好的透光率,隨著己內(nèi)酯引入量的增 加,CAS 3236-71-3雙酚芴批發(fā)廠家,涂料的黏度逐漸減少且涂層的斷裂伸長率逐漸增 加,實(shí)現(xiàn)了在不過多降低折光指數(shù)的同時極大地降低涂料的黏度并提高了 涂層的柔韌性,這些性能的提升進(jìn)一步拓寬了光固化雙醚芴酸酯涂料的應(yīng)用領(lǐng)域。
涂層 對于 PET基材均有著優(yōu)異 的 附 著 力 ,涂層耐摩擦性均通過標(biāo) 準(zhǔn)中 的嚴(yán)酷等 級 04。 但 隨 著 己 內(nèi) 酯用 量 的 增 加 ,涂層的鉛筆硬度 有一 定 程 度 的 降 低 ,這是因?yàn)?己內(nèi) 酯帶來的柔 性 鏈 段 降 低 了 剛 性 的 9, 9- 二芳 基芴結(jié)構(gòu)的含量 ,使得鉛 筆 硬度 從2H降 至 HB。 此 外 ,涂層的拉伸 強(qiáng) 度隨著 己 內(nèi) 酯改性量 的 增 加 而 減 少,相對的斷 裂伸 長 率也 隨之 增 大 ,說明改性使涂層柔韌性有所提高。
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為了解決雙醚芴合成方法的這些問題, 本文結(jié)合文獻(xiàn)方法, 研究了對反應(yīng)的催化作用, 并對的用量、 反應(yīng)溫度、 反應(yīng)時間等反應(yīng)條件進(jìn)行了系統(tǒng)研究。 催化合成雙醚芴相對于傳統(tǒng)合成方法的優(yōu)點(diǎn)是: 反應(yīng)溫度低(60℃) , 反應(yīng)時間短(5h) , 產(chǎn)率高至90%以上, 且經(jīng)過堿性溶液和水洗滌及重結(jié)晶后, 產(chǎn)品純度高達(dá) 99. 7%以上; 除此, 反應(yīng)所用催化劑和助催化劑β -巰基丙酸成本低, 且的用量少, 多余的乙二醇苯醚可以回收再利用, 環(huán)境污染小,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
雙醚芴的純化:在 500ml 的錐形瓶中加入制得的 103. 7g 雙醚芴粗品, 300ml , 加熱使其溶解, 趁熱加入 75ml , 緩慢降溫使其析出, 將析出的白色晶體過濾, 干燥, 得較純的雙醚芴 98. 9g, 重結(jié)晶收率為 95. 4%,產(chǎn)率為 90. 2%, 熔點(diǎn) 119-120℃。
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