氧氮?dú)浞治鰞x用的助熔劑、氧化劑、吸收劑、浴料分別是什么?
助熔劑:在進(jìn)行固體無(wú)機(jī)材料中氣體分析時(shí),起到降低試料熔點(diǎn),減少干擾,優(yōu)化氣體提取效果作用的試劑。例如:鎳籃、錫片、鎳箔、鎳囊、錫囊等,分析不同的樣品我們可以選取不同的助熔劑。
氧化劑:氧化劑是氧化還原反應(yīng)里得到電子或有電子對(duì)偏向的物質(zhì),也即由高變到低的價(jià)格的物質(zhì)。氧化劑從還原劑處得到電子自身被還原變成還原產(chǎn)物。
吸收劑:吸收是指某氣體通過(guò)一定量的試劑(氣體或固體)后,溶解或吸收于該試劑中,有的與該試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成新的物質(zhì)存在于試劑中。該試劑被稱(chēng)為吸收劑。吸收劑的作用在于去除雜質(zhì)氣體、防止檢測(cè)后廢氣排空。
浴料:預(yù)先放置于坩堝中打底的助熔劑,可以是單元浴也可多元混合浴。使用浴料目的在于使高熔點(diǎn)金屬試樣與浴料組成的熔體形成低熔點(diǎn)合金,以降低提取氣體的溫度;另外還可增加熔體的流動(dòng)性,使樣品中的氣體元素可同石墨碳充分接觸,降低活性金屬蒸汽分壓,防止固態(tài)碳化物形成,減少形成金屬蒸發(fā)膜對(duì)氣體的吸附損失;還可提高被提取氣體元素在熔池中的活度。
氧氮?dú)浞治鰞x的基本原理
氧的檢測(cè)采用脈沖加熱惰氣熔融紅外吸收法來(lái)完成,脈沖加熱惰氣熔融一紅外線(xiàn)吸收法(GB/T 11261-2006)適用于鋼鐵中全范圍氧的測(cè)定。在載氣氣氛下,將試樣在脈沖爐石墨坩堝中加熱至特定溫度試樣中O元素轉(zhuǎn)換為CO或CO2后由載氣載出,而后用紅外吸收法測(cè)定。
氮的檢測(cè)均采用脈沖加熱惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測(cè)法。脈沖加熱惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測(cè)法(JISG1228-86, ISO10720:1997)適用于鋼鐵中全范圍氮的測(cè)定。試樣在惰性氣流中熔融,其中氮被還原釋放出來(lái),由惰性載氣送入熱導(dǎo)池中,測(cè)量熱導(dǎo)率的變化。
氫含量的測(cè)定使用惰氣脈沖熔融熱導(dǎo)法(GB/T 223.82-2007),該方法適用于鋼鐵中全范圍氫的測(cè)定。試樣在惰性氣流中熔融,其中氫被還原釋放出來(lái),由惰性載氣送入熱導(dǎo)池中,測(cè)量熱導(dǎo)率的變化。
脈沖熔融-惰氣保護(hù)紅外法測(cè)定鐵硅合金中的氧含量
軟磁性金屬和合金材料用途廣泛, 如作電動(dòng)機(jī)和發(fā)電機(jī)的極靴、 變壓器磁心、 通信機(jī)開(kāi)關(guān)電路的繼電器以及電磁設(shè)備和器件中的磁性零件。
純鐵和鐵硅合金是當(dāng)前使用較多的軟磁材料。 通常情況下, 氧在材料中是一種有害元素。 因此, 氧含量的測(cè)定是冶金材料的重要分析項(xiàng)目。 材料中氧的測(cè)定方法有氫損法、 還原-提取法、
庫(kù)侖法、 紅外法 。 脈沖加熱惰氣熔融-紅外法快速、 準(zhǔn)確、 便捷,采用定氧儀O-3000, 選用工具鋼標(biāo)樣繪制氧校準(zhǔn)曲線(xiàn),廠(chǎng)家, 建立了準(zhǔn)確測(cè)定鐵硅合金中氧的方法。
應(yīng)用氧氮分析儀器,采用脈沖熔融-惰氣保護(hù)紅外法測(cè)定鐵硅合金中氧含量, 使用較佳條件, 測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 1.90% 和 1. 66% , 回收率在 95% ~ 105% 之間, 結(jié)果精密度和準(zhǔn)確度令人滿(mǎn)意。
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