ICP-MS測定純鋅中的微量元素

電感耦合等離子體質(zhì)譜法是檢測復(fù)雜體系中微量和痕量元素的一種分析技術(shù)，具有靈敏度高、檢測限低、

精密度好、線性范圍寬及多元素同時(shí)測定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法測定純鋅樣品中鐵、銅、鎘、

銻、鉛、錫等微量元素。本采用溶解樣品，定容分析，本方法具有樣品處理簡單，容易操作， 測定準(zhǔn)確度高，精密度好，檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。

鋅因?yàn)榫哂袃?yōu)良的抗大氣腐蝕性能，所以被主要用于鋼材和鋼結(jié)構(gòu)件的表面鍍層（如鍍鋅板），廣泛用于汽車、 建筑、船舶、輕工等行業(yè)，純鋅有較好的機(jī)械性能和耐蝕性能，可以加工成板材、箔材、線材形式用于印刷、機(jī)械、

化工、電池、儀表等工業(yè)部門，可配制合金、作合金元素等。純度為98.7%?99.99%的鋅，常含有鉛、鐵、鎘、銅、 、銻、錫等雜質(zhì)，而錫、等為有害雜質(zhì)。隨著材料科學(xué)對純鋅的純凈度越來越高的要求，使材料的痕量分析

領(lǐng)域面臨新的挑戰(zhàn)。其中越來越多的元素，包括一些并不典型且含量極低的元素，必須采用高靈敏度的檢測方法， 才能對其含量提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。ICP-MS分析技術(shù)是分析痕量元素有力的技術(shù)，該技術(shù)具有譜圖簡單，檢出限低、 線性動(dòng)態(tài)范圍寬、快速的多元素分析等特點(diǎn)。但在分析鋼鐵、鋅合金等復(fù)雜樣品時(shí)，由于大量基體的存在以及由

于引入溶劑而產(chǎn)生的大量多原子離子干擾，使ICP-MS的應(yīng)用受到限制。本文主要研究ICP-MS測定純鋅中痕量元 素的干擾情況及校正方法、基體效應(yīng)的影響等，將所建立的方法應(yīng)用于純鋅中痕量元素的分析，取得了滿意的結(jié)果。

微波消解一國產(chǎn)ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素

鋼研納克PlasmaMS 300型

ICP-MS

樣品測定的精密度在5.0%~8.9%，方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg，方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標(biāo)回收的方法評價(jià)了該方法的準(zhǔn)確性，回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時(shí)，3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。

我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產(chǎn)品，是不可以讓小孩隨意碰觸，是不能當(dāng)普通垃圾隨意丟棄的東西。 因?yàn)殡姵刂谐?huì)含有一些有毒有害的化學(xué)物質(zhì)，其中重金屬超標(biāo)是比較常見的現(xiàn)象。在重金屬中，、鎘、鉛這

三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生，對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前，市 面上可見多種品牌的電池標(biāo)榜無、低毒，ICPMS質(zhì)譜儀廠家，那是否真如產(chǎn)品廣告所說的了。本課題，就這個(gè)問題展開調(diào)查。

2.1儀器試劑

2.1.1儀器

鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2試驗(yàn)方法

2.2.1電池樣品的制備

除去外包裝塑料薄膜或紙質(zhì)包裝，用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池，取出糊狀電解液，石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料，將材料切碎混勻，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

2.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：將Hg、Cd、Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg ?

mL-1）稀釋成如下表1梯度的單標(biāo)校正液（瞄/L）

標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。 表1標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度

2.2.2.2內(nèi)標(biāo)工作液的配制：將Rh標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg ? mL-1）稀釋成50 gg/L的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。

2.2.3樣品的微波消解

稱取0.25 g的樣品到消解罐中，緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸，靜置2分鐘后，置于微波消解儀中按以

2.2.4樣品的ICP-MS測定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。

要確保 ICP-MS 質(zhì)譜儀的分析性能符合要求，可以考慮以下幾個(gè)方面：

校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化：定期進(jìn)行儀器的校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化，使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)，以確保儀器的測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

質(zhì)量控制：進(jìn)行質(zhì)量控制措施，如空白樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品、重復(fù)樣品等的檢測，以監(jiān)測儀器的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

儀器維護(hù)：按照儀器的操作手冊進(jìn)行定期的維護(hù)和保養(yǎng)，包括清洗、更換耗材、檢查部件等，確保儀器處于良好的工作狀態(tài)。

樣品前處理：優(yōu)化樣品前處理方法，確保樣品制備的一致性和可靠性，以減少干擾和誤差。

培訓(xùn)和經(jīng)驗(yàn)：操作人員應(yīng)接受充分的培訓(xùn)，了解儀器的操作和分析方法，積累豐富的經(jīng)驗(yàn)，以正確操作和解讀儀器的分析結(jié)果。

定期驗(yàn)證：定期進(jìn)行儀器性能的驗(yàn)證和評估，與其他可靠的分析方法進(jìn)行比對或參加能力驗(yàn)證活動(dòng)。

環(huán)境條件：確保儀器的工作環(huán)境符合要求，如溫度、濕度、電磁場等，以避免環(huán)境因素對儀器性能的影響。

數(shù)據(jù)分析和審查：對分析數(shù)據(jù)進(jìn)行仔細(xì)的審查和分析，發(fā)現(xiàn)異常結(jié)果時(shí)，及時(shí)進(jìn)行調(diào)查和糾正。

供應(yīng)商支持：與儀器供應(yīng)商保持良好的溝通，及時(shí)獲取技術(shù)支持、固件更新和維修服務(wù)。

方法開發(fā)和優(yōu)化：根據(jù)具體的分析任務(wù)，開發(fā)和優(yōu)化合適的分析方法，以提高儀器的分析性能。