同位素及內標元素的選擇

選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中，分析信號會隨時間而發(fā)生漂移，而且化妝品樣品在分

析時的基體效應明顯，被測物信號會出現抑制或增應，使用內標元素，可以有效補償信號漂移和基體效應。 內標元素應選擇和目標元素性質相近、待側試樣不含有且不會對目標元素測定產生干擾的元素，常用的內標元素

為自然界中很少存在的元素，如：銃、釔、銠、錮、錸等，在化妝品樣品測試過程中，發(fā)現樣品中經常含有銃、 釔等元素，因此選用銠、錸為內標元素。在內標液配置過程中，可加入適量（濃度小于5%）等， 起基體匹配的作用，使待測結果。各待測同位素的選擇，分子離子的干擾情況和內標元素的選擇見表2。

本文建立的電感耦合等離子體質譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項技術要求，實驗結果表明：方法具有簡便、準確、快速的特點，具有良好的精密度和回收率，適合于化妝品中多元素的同時測定。

ICP-MS測定花崗閃長巖中的微量元素鋯

（1）改進后密閉酸溶：稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中，分別加入1 mL HNO3和2 mL HF，在電熱板上加熱 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，裝入密閉罐中，放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后， 開蓋，并置于低溫電熱板上緩慢蒸干，趕凈HF，然后加入1.5 mL HNO3，蒸發(fā)至干，加入4 mL體積分數為50% 的HNO3，封閉后置于150r烘箱中加熱12 h，冷卻至室溫后，將溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上機測定。

（2） 偏硼酸鋰熔融分解樣品：稱取樣品100mg于石墨坩堝中，加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰，充分攪拌均勻， 放入預先升溫至1000r的馬弗爐中，在此溫度熔融15 min，取出后倒15 mL熱的10 % HNO，使用超聲波震蕩溶 解30 min左右，待固體完全溶解后，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀廠家，將溶液轉移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO，稀釋至刻度，搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中，上機測定。

（3） 熔融分解樣品：稱取樣品100mg于剛玉坩堝中，加入1 g Na2O2，用細玻璃棒充分攪拌均勻后， 再覆蓋一層Na2O2 （約0.5 g），置于700r的馬弗爐中熔融15 min，取出，待室溫冷卻后，將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中，在電熱板上加熱5分鐘左右，取下后沖洗坩堝，將坩堝中熔融物轉移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上機測定。

從結果可以看出本文實驗方法與其它方法相對比取得了滿意的結果，Na?O?堿熔對于含難溶副礦物非常有效，

參數設置：如射頻功率、離子源溫度、氣體流量等，這些參數會影響儀器的性能和分析結果。

質量掃描：可以設置質量范圍、掃描速度等，用于監(jiān)測和分析特定質量數的離子。

數據采集：控制數據的采集時間、積分時間等，以獲取所需的分析數據。

校準和校正：進行校準曲線的建立、質量校正等操作，確保測量的準確性。

數據處理和顯示：顯示實時的質譜圖、強度數據等，并提供數據處理和分析的功能。

系統(tǒng)狀態(tài)監(jiān)測：顯示儀器的運行狀態(tài)、氣源壓力、真空度等信息，以便及時發(fā)現潛在問題。

方法編輯和保存：可以創(chuàng)建、編輯和保存分析方法，方便后續(xù)實驗的重復使用。

用戶設置和權限管理：根據不同用戶的需求，設置相應的權限和操作選項。

故障診斷和報警：當儀器出現故障或異常時，提供相應的診斷信息和報警提示。這些只是一般情況下 ICP-MS 質譜儀控制界面可能包含的功能，具體的界面布局和操作方式會根據儀器的特點和用戶需求而有所不同。