ICP-MS裝機(jī)量已在8000臺以上,僅中國目前每年的新增裝機(jī)數(shù)就超過500臺。近三年來,國際上ICP?MS 的主要生產(chǎn)商推出了若干型號的四極桿式ICP-MS,如Agilent在2012年推出的8800型號、2014年推出的 7900型號,PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型號、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型號, 2014年德國耶拿完成對布魯克ICP-MS生產(chǎn)線的收購,并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型號,而我國鋼研納克推出了國產(chǎn)ICP-MS PlasmaMS
300 。
四極桿ICP-MS的基本結(jié)構(gòu)由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、錐及離子透鏡、四極桿分析器、真空系統(tǒng)和檢測器等硬件部
分組成(部分型號還包括用以消除干擾的反應(yīng)池部分),此外還包括用于冷卻系統(tǒng)、氣體管路、儀器控制和數(shù)據(jù) 分析系統(tǒng)等支撐輔助部分。下面我們按照ICP-MS的每一個結(jié)構(gòu)部分,看近年來的技術(shù)進(jìn)展。
鋼研納克PlasmaMS 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 ICP-MS擁有自主知識產(chǎn)權(quán)
軟件著作權(quán)
1.《Imass質(zhì)譜軟件》V1.0.0,2015R11S240625
文章
1.《一種四級桿質(zhì)譜儀真空測量系統(tǒng)及控制系統(tǒng)的研制》2017.2,期刊
2.《HPLC-ICP-MS 測定六種中藥中五種形態(tài)》,2016.10.北京光譜年會
3.《電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鎳鎢合金中》2015.3.6,期刊
4.《不銹鋼薄板橫截面的激光剝蝕-電感耦合等離子體質(zhì)譜原位統(tǒng)計(jì)分布分析》2013.10
5.《電感耦合等離子體四級桿質(zhì)譜碰撞反應(yīng)池技術(shù)現(xiàn)狀與發(fā)展》,2013.3,期刊
6.《電感耦合等離子體四極桿質(zhì)譜離子光學(xué)系統(tǒng)的現(xiàn)狀和進(jìn)展》2013.3,期刊
7.《激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜新進(jìn)展》, 2012.3,期刊
8.《電感耦合等離子體法測量錳鋅》;2014,冶金分析
ICP-MS測定花崗閃長巖中的微量元素鋯
(1)改進(jìn)后密閉酸溶:稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中,分別加入1 mL HNO3和2 mL HF,在電熱板上加熱 蒸干,再次加入1 mL HNO3和2 mL HF,裝入密閉罐中,放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀廠家, 開蓋,并置于低溫電熱板上緩慢蒸干,趕凈HF,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,然后加入1.5 mL HNO3,蒸發(fā)至干,加入4 mL體積分?jǐn)?shù)為50% 的HNO3,封閉后置于150r烘箱中加熱12 h,冷卻至室溫后,將溶液定容至50 mLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %HF),電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀價(jià)格,上機(jī)測定。
(2) 偏硼酸鋰熔融分解樣品:稱取樣品100mg于石墨坩堝中,加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀廠家,充分?jǐn)嚢杈鶆颍?放入預(yù)先升溫至1000r的馬弗爐中,在此溫度熔融15 min,取出后倒15 mL熱的10 % HNO,使用超聲波震蕩溶 解30 min左右,待固體完全溶解后,將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,再用10% HNO,稀釋至刻度,搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中,上機(jī)測定。
(3) 熔融分解樣品:稱取樣品100mg于剛玉坩堝中,加入1 g Na2O2,用細(xì)玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?再覆蓋一層Na2O2 (約0.5 g),置于700r的馬弗爐中熔融15 min,取出,待室溫冷卻后,將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中,在電熱板上加熱5分鐘左右,取下后沖洗坩堝,將坩堝中熔融物轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中,加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 mL容量瓶中,澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中,上機(jī)測定。
從結(jié)果可以看出本文實(shí)驗(yàn)方法與其它方法相對比取得了滿意的結(jié)果,Na?O?堿熔對于含難溶副礦物非常有效,
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