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芴酮的汽相氧化生產(chǎn)和精制過程為:
1)在反應(yīng)器中放入一種或多種觸媒,將熔化的原料芴滴入含分子氧氣流中,使該氣流流經(jīng)反應(yīng)器中的觸媒層完成氧化反應(yīng),冷卻成純度為90~95%的工業(yè)芴酮。
2)將上述工業(yè)芴酮溶入5~50%的堿金屬氫氧化物水溶液中,工業(yè)芴酮和溶液的比例選用1:1~5g/ml,在50~100C下恒溫烘烤并不斷攪拌1~5小時,冷卻后獲得精制芴酮。
根據(jù)權(quán)利要求1的芴酮制備方法,其特征在于所述的工業(yè)芴酮20g放入5~ 50%的20~100ml氧氧化鈉水溶液中,在50~100C溫度下恒溫1~5小時,并不斷攪拌,然后冷卻千燥,完成精制過程.
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一種芴酮的制備方法:
觸媒的制作過程采用漫徐工藝:
1)選用含釩化合物如偏釩酸銨或偏釩酸鈉,9-芴酮99.7%價格,和含鉀化合物制作鉀與釩的原子比為0. 8~5的釩鉀觸媒,或者和含錫化合物制作錫與釩的原子比為0. 5~5的釩錫觸媒,或者和含鈦化合物及含鉀化合物制作鈦與釩的原子比為10~30,鉀與釩的原子比為0.1~1的釩鈦觸媒,
2)將上述配比的藥劑溶解在濃度為0.016~0.05g/ml的草酸水溶液中,配方選用偏釩酸銨時,草酸和偏釩酸銨的重量比為1~25,溶解后浸入占草酸水溶液水體積50~85%的惰性載體,然后進(jìn)入邊加熱、邊攪拌的浸泡過程,
3)待水分燕發(fā)完后,放入旋轉(zhuǎn)鍋內(nèi)旋轉(zhuǎn)0.5~1小時,完成轉(zhuǎn)勻過程,
4)然后在70~650C溫度下烘干、焙燒5~20小時,過程結(jié)束,吉林9-芴酮99.7%,
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由芴制備9-芴酮的方法,以工業(yè)芴為原料,以9-芴酮和水為溶劑,以堿為催化劑,以季銨鹽為相轉(zhuǎn)移劑,通入含氧氣體為氧化劑,在反應(yīng)溫度為70 ~ 83'C的條件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或隨反應(yīng)進(jìn)行不斷補加。
我們以芴酮的產(chǎn)率為指標(biāo),以反應(yīng)溫度、催化劑用量及空氣流量為因素進(jìn)行了L9(34)正交試驗,得到較優(yōu)的反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度56'C,催化劑與芴的質(zhì)量比0.4%,空氣流量150mL/min。
試驗表明,用液相氧化法將芴氧化成芴酮是可行的,芴氧化反應(yīng)的較優(yōu)條件為:反應(yīng)溫度56C,催化劑與芴的質(zhì)量比0. 4% ,空氣流量150mL/min,芴酮產(chǎn)率可達(dá)92. 1%,粗芴酮經(jīng)一次重結(jié)晶后純度即可提高到99%以上。
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