直讀光譜實驗室安裝條件要達標
① 實驗室內(nèi)的環(huán)境溫度要控制在10-30℃,相對濕度控制在20%-80%,確保無腐蝕性氣體。
② 氣的供給純度要達到99.999%以上,不純氣中雜質(zhì)影響激發(fā)效果,降低元素的光強值,分析結(jié)果出現(xiàn)偏差。
③ 輸入實驗室的電源要接在交流穩(wěn)壓器上,輸出電壓接到直讀光譜儀器上,電源電壓波動范圍控制在-5%~+5%以內(nèi)。
做好樣品分析準備。 設備和PC電源電壓選擇開關要設置適當?shù)妮斎腚妷?,過濾量要在三分之一,氣壓力設置為0.5MPa。光譜儀打開后少穩(wěn)定一個小時。激發(fā)試樣看激發(fā)點是否正常,做程序修正,觀察數(shù)據(jù)穩(wěn)定性和準確性。根據(jù)情況決定是不是要做光譜校正和標準化。
正確進行樣品分析。
認真制備試樣 樣品切割和磨樣處理后,激發(fā)面能密封住激發(fā)孔,樣品表面清潔,無裂紋、砂眼、氣孔等缺陷,樣品和激發(fā)板不能漏氣。
激發(fā)樣品 樣品制備好后在激發(fā)臺激發(fā)3次,刪除異常點,留三組數(shù)據(jù)取平均值。
做好直讀光譜儀的維護保養(yǎng)。
要按時清潔儀器可見光透鏡和紫外光透鏡,定期檢查更換排氣瓶的水量,定期清潔空氣濾芯、更換濾芯。
定期清潔火花臺,樣品激發(fā)的過程產(chǎn)生的金屬蒸氣一部分附在火花臺上,久而久之大量粉末沉積,降低兩電極之間的絕緣性能,影響激發(fā)效果。
直讀光譜儀取樣方法影響
取樣方法和對樣品的處理是光譜分析中影響分析精度和準確度的重要而關鍵的因素。爐前分析時要對爐中鑄態(tài)的鋼樣采取快速紅切的方式進行,如果檢測的樣品存在裂紋、雜質(zhì)和氣孔等問題,要重新進行取樣檢測。對于低碳鋼材料要將其置入流水中進行驟降溫處理,確保樣品組織結(jié)構(gòu)形成馬氏體和奧氏體,從而有效提升碳的分析結(jié)果的準確性。但要引起注意的是,對于高碳樣品進行切割后,不能采取驟降溫的方式進行處理,防止因為驟降溫引發(fā)裂縫發(fā)生。另外,對于鑄鐵和球墨鑄鐵的檢測和分析,火花直讀光譜儀價格,要確保所檢測的樣品進行白口化,并確保取樣的溫度、脫模時間、冷卻速度標準和統(tǒng)一。另外不同材料的檢測分析,要選擇適合的研磨工具,通常使用氧化鋁砂輪片進行打磨,要注意打磨的顆粒處于中等狀態(tài),不能太粗或太細。需要強調(diào)的是,試樣樣品的表面要打磨掉0.5至1.5毫米,除去樣品表面的氧化層,防止檢測結(jié)果的不準確,氧化層對碳的分析結(jié)果的準確性影響更大。
直讀光譜儀
干擾效應。 干擾效應也稱基體效應,又稱共存元素、第三元素或伴隨物效應,指的是在樣品中除了分析物外所有其他成分的影響,在光譜分析中能引起譜線的強度變化,導致分析結(jié)果產(chǎn)生一些誤差,這種干擾效應是光譜分析中需要高度重視的一個問題。
分析試樣和標樣影響。 在實際工作中,分析試樣和標樣的冶煉過程和物理狀態(tài)存在一定的差異,所以導致校準曲線經(jīng)常出現(xiàn)變化,一般情況下標樣大多處于鍛造和軋制狀態(tài),分析樣品大多處于澆鑄狀態(tài),為有效防止試樣的冶金狀態(tài)變化影響檢測分析的結(jié)果,經(jīng)常使用的控制試樣要保證與分析試樣的冶金過程和物理狀態(tài)保持一致,對試樣的分析結(jié)果進行準確的控制。
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