取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在攪拌下,加入到含有14 .8g鈉、22 .4g氯化銨、136g 15%氨水的混合溶液中,嘉興三合一干燥機(jī)樣機(jī),于溫度為15℃的條件下反應(yīng)6小時,然后緩慢加入37%鹽酸120g,升溫至95℃,反應(yīng)4小時,減壓濃縮脫酸水,加入125g,三合一干燥機(jī)樣機(jī)樣機(jī),回流酯化,酯化溫度為70℃,酯化時間5為小時,酯化結(jié)束后降溫到35℃,通氨至反應(yīng)液pH為6 .5,反應(yīng)0 .5小時,然后降溫到10℃,分離過濾出不溶物氯化銨,得到草銨酯溶液。減壓濃縮脫醇,加入10%氨水34g,進(jìn)行氨化反應(yīng),反應(yīng)溫度為5~10℃,反應(yīng)時間為3小時,反應(yīng)結(jié)束后減壓濃縮,醇析,過濾,烘干,得到95 .71%草銨銨鹽23 .2g,收率55 .76%,三合一干燥機(jī)樣機(jī)生產(chǎn)商,合成收率66 .31%(以甲基計)。
中試過濾洗滌干燥機(jī) 技術(shù)說明
1、中試過濾洗滌干燥機(jī)在同一設(shè)備內(nèi)完成過濾、洗滌、干燥全過程連續(xù)操作,自動出料,避免污染,符合藥品生產(chǎn)工藝要求;
2、設(shè)備由罐體、攪拌系統(tǒng)、過濾系統(tǒng)、加熱保溫系統(tǒng)和控制系統(tǒng)等組成,設(shè)備安全;
3、設(shè)備罐體采用分體式結(jié)構(gòu),可拆卸底盤,通過液壓快開與罐體連接;
4、罐體筒壁采用加熱夾套,對物料進(jìn)行熱傳導(dǎo)間接加熱干燥;
5、設(shè)備外表面設(shè)置保溫層,用于隔熱和減緩熱損失;
6、攪拌系統(tǒng)配置S型內(nèi)加熱雙葉式空心攪拌器,可對濾餅進(jìn)行充分?jǐn)嚢韬图訜?,提高洗滌和干燥效率?/p>
7、底盤過濾器采用6層316L不銹鋼金屬燒結(jié)網(wǎng);
8、通過液壓傳動,實(shí)現(xiàn)底盤升降、底盤液壓鎖緊、攪拌槳葉升降、出料開關(guān);
9、設(shè)置主軸波紋管完整性檢測系統(tǒng);
10、設(shè)置真空取樣裝置,物料的合格可根據(jù)取樣口取樣后決定,取樣可在真空狀態(tài)下操作,這樣在整個取樣過程可以不影響錐形筒體內(nèi)的真空度,不干擾干燥過程;
11、CIP在線清洗系統(tǒng)采用多個噴淋頭設(shè)計,便于主機(jī)和輔助管路能在線清洗,符合GMP生產(chǎn)要求。CIP在線清洗系統(tǒng)的附件和連接管路的結(jié)構(gòu)設(shè)計和加工工藝,必須確保無死角,易清潔,容易拆裝;
12、機(jī)械密封和罐體內(nèi)部接觸物料部分通過旋轉(zhuǎn)清洗球?qū)崿F(xiàn)內(nèi)部在位清洗,機(jī)械密封外側(cè)封液腔和磨損收集杯兩側(cè)配有清洗口;
13、粉塵真空過濾器與干燥機(jī)筒體直接連通,可快捷地更換濾芯,同時滿足在線清洗要求,符合GMP標(biāo)準(zhǔn)。過濾器上安裝的壓力變送器與自動化控制系統(tǒng)連接,在濾網(wǎng)發(fā)生堵塞前自動氮?dú)夥创捣蓝?,三合一干燥機(jī)樣機(jī)多少錢,保證了真空抽氣的管路暢通無阻。
14、側(cè)出料閥設(shè)置設(shè)置有多個吹氣口的氣掃裝置,在關(guān)閉排料口時,外部動力可將外部空氣吹入吹氣孔,用以吹掃閥塞和出料閥底座上的物料殘渣,符合GMP和FDA的潔凈生產(chǎn)要求。
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