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精芴的制取方法:
三相結(jié)晶法
將粗芴餾分(290~310℃)再精餾切取 293~297℃的窄餾分,然后冷卻結(jié)晶,過濾得粗芴。粗芴用-水重結(jié)晶,可得到熔點 113~115℃的芴,純度>95%。該方法提高芴純度有一定限制。另外,溶劑回收也比較麻煩。
鉀熔法:將精餾得到的 292~302℃窄餾分,加 KOH 在 280~300℃下熔融,得到的鉀熔物再用水解法轉(zhuǎn)化為芴。再精餾切取 292~298℃窄餾分,重結(jié)晶后得到工業(yè)芴,該法操作環(huán)境差,不能獲得高純度精芴。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
通常情況下,由于原料芴組成的不同,在 115~117℃之間就開始有晶體出現(xiàn),而在113.5~115℃間會有大量晶體析出,根據(jù)原料純度的差異,待降到一定溫度時,停止降溫操作,并維持約 30分鐘,之后,放出未結(jié)晶的物料即為母液。
開啟介質(zhì)加熱系統(tǒng)進行“發(fā)汗”操作。“發(fā)汗”初期,系統(tǒng)的升溫速度約為 0.5℃/h,這時晶層中有部分晶粒熔化形成汗液,分批放出汗液(一般每 2 小時一次),待發(fā)汗溫度升到一定值時,停止“發(fā)汗”操作,放出全部汗液。然后繼續(xù)升溫,待結(jié)晶器內(nèi)的物料全部熔化,放出熔融液作為頭一次結(jié)晶產(chǎn)品。以上為頭一次結(jié)晶操作提純過程。
將頭一次結(jié)晶的產(chǎn)品,按照上述操作步驟,分別進行第二次、第三次結(jié)晶操作,直至晶體純度達到要求為止。
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工業(yè)芴的生產(chǎn)工藝目前國內(nèi)普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分,然后用經(jīng)過一到三次的重結(jié)晶,9H-芴,控制一-定的結(jié)晶速度從而生產(chǎn)出≥95%的工業(yè)芴成品。目前提取芴的研究是用重結(jié)晶后再用2-洗滌的方法,獲得的工業(yè)芴成品含量能夠達到97%以上。
通過考察,綜合各廠家的生產(chǎn)工藝可以看出通用工藝有兩點不符合我廠生產(chǎn)工業(yè)芴的條件:
其一就是我廠洗油加工區(qū)域為一級防火級別, 而的防火級別為,難以適用。
其二就是或2-的價格過高,即使適用也會使工業(yè)芴的生產(chǎn)成本過高,影響經(jīng)濟效益。為此必須在焦化廠現(xiàn)有的資源條件下,尋找出一種適用于一級防火級別且價格低廉的物質(zhì)作為溶劑去生產(chǎn)工業(yè)芴,而這個問題就是本課題的研究關(guān)鍵。
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